Contacthoekmeting

De wijze waarop vloeistofdruppels zich gedragen op een oppervlak kan de gedragingen van dit oppervlak in een later proces voorspellen. Hieronder volgt de empirische testmethode gebaseerd op een dynamische analyse van het gedrag van vloeistofdruppels.

Het basisconcept van ‘de statische contacthoek’ wordt reeds meer dan 200 jaar gebruikt. Op de dag van vandaag kan men, dankzij cameratechnologie en krachtige software, een dynamische interactie tussen een vloeistofdruppel en een oppervlak bestuderen. Dynamisch betekent hier dat dit gedrag gedurende een bepaalde tijd gemeten kan worden.

Contacthoekmetingen werden oorspronkelijk gebruikt op vaste materialen. Bij het introduceren van dit concept in andere toepassingen – ongeveer 50 jaar geleden - leek het niet vanzelfsprekend een correlatie te vinden met de werkelijke problemen die zich voordeden bij het bedrukken, coaten en verlijmen.

Ondertussen is de techniek van dynamische contacthoekmetingen en absorptie in functie van tijd algemeen erkend als een betrouwbare meetmethode, zelfs wanneer de interactie zich in fracties van een seconde voordoet.

Het gebruik van contacthoekmeting, gerelateerd aan bevochtigings- en absorptiegedrag, kan problemen helpen verklaren die zich bij het drukken, lijmen of coaten voordoen. Er is sprake van de benatting als de contacthoek ≤ 90°.

Voordelen van een dynamische test

Een vloeistofdruppel die op een vast materiaal wordt aangebracht zal zich in een specifieke, veranderende of onveranderende vorm op dit oppervlak manifesteren. De druppel kan uitvloeien en het oppervlak nat maken of eerder als druppel op het oppervlak blijven staan.

Wanneer een druppel op een absorberend materiaal (bvb. papier) wordt aangebracht, zal geen vaste vorm bekomen worden. De contacthoek zal immers in functie van de tijd steeds wijzigen.

Deze interactie is een dynamisch proces waarbij het benatten beïnvloed wordt door een aantal parameters. Hierbij zijn oppervlakteruwheid, vezeloriëntatie, absorptie en de viscositeit van de vloeistof de belangrijkste. Om een correlatie te vinden met gedragingen in productieprocessen zoals drukken, coaten of lijmen, biedt vooral de vormverandering in de eerste seconde van het contact (met het oppervlak) belangrijke informatie.

Kwaliteit voorspellen

In de meeste R&D- en kwaliteitscontrolediensten is het meten van oppervlakte-eigenschappen zoals absorptie en bedrukbaarheid heel gebruikelijk. De toegepaste technieken zijn echter vaak niet meer aangepast aan de huidige productiesnelheden.

Kwaliteitscontrole zorgt ervoor dat de afspraken over de productspecificaties tussen de klant en de leverancier worden nageleefd. Wanneer deze specificaties gebaseerd zijn op metingen die niet echt relevant zijn kan een product ondanks kwaliteitscontrole toch falen. Dit resulteert niet alleen in afval maar ook in verlies van tijd, materie en motivatie. Kwaliteitscontrole moet de geschikte instrumenten en informatie leveren aan de leverancier. De leverancier kan dan in volle vertrouwen de verantwoordelijkheid nemen voor het gedrag van het product tijdens het proces bij zijn klant. Hierdoor worden afval en minderwaardige producten vermeden.

Contacthoekmetingen

Het principe bestaat erin een vloeistofdruppel (bvb water) op een oppervlak aan te brengen en de hierboven vermelde eigenschappen te bepalen die specifiek zijn voor de oppervlaktelaag van het materiaal. Dit wordt algemeen omschreven als contacthoekmeting volgens de ‘sessile drop’ methode.

De contacthoek is de hoek tussen de basislijn en de raaklijn met de druppel, gemeten op het punt waar de raaklijn de basislijn raakt. Deze waarde komt overeen met de oppervlakte-energie van het oppervlak waarop de druppel wordt geplaatst en wordt verkregen wanneer de interactie tussen de vloeistof en de vaste stof van het oppervlak een stabiele druppelvorm oplevert op voorwaarde dat het oppervlak glad niet poreus, niet absorberend en homogeen is. Verder mag de vloeistof niet chemisch reageren met het oppervlak. Er is sprake van de benatting als de contacthoek ≤ 90°.

Statische contacthoeken

Er is sprake van een statische contacthoek wanneer de waterdruppel een stabiele toestand bereikt waarbij de afmetingen niet meer veranderen in de tijd. Deze toestand komt normaal voor op een niet absorberend materiaal. Een voorbeeld hiervan is een druppel water op fotopapier omdat dit oppervlak hydrofoob is (waterafstotend).

De statische contacthoek is bruikbaar voor gladde, niet poreuze oppervlakken waarbij de druppel het oppervlak niet penetreert. Aan de hand van deze statische contacthoek kan bepaald worden of er sprake is van benatting (contacthoek ≤ 90°)

De volgende illustratie toont waterdruppels op een reflecterend kunststofoppervlak:

Dynamische contacthoeken in functie van tijd

Wanneer een druppel op een absorberend materiaal wordt gebracht (bvb krantenpapier), kan men geen stabiele toestand verkrijgen. De contacthoek zal immers steeds wijzigen in de tijd. In dit geval is het noodzakelijk om een reeks van beelden te nemen om de dynamische interactie tussen vloeistof en oppervlak te karakteriseren.

Elk genomen beeld wordt geanalyseerd waarbij de dynamische bevochtiging (contacthoek), de penetratie (volume) alsook het vloeigedrag gemeten worden in de tijd. Het is belangrijk de dynamische contacthoek reeds in de eerste seconde na het contact met het oppervlak te karakteriseren. Dit sluit immers het dichtst aan bij de problemen die zich op de werkvloer aandienen bij het bedrukken, coaten en verlijmen.

Testprocedure

Een vloeistofdruppel (meestal water) wordt voorzichtig op het testoppervlak geplaatst zodat de druppel contact maakt met het oppervlak bij aanvang van de meting (de nultijd). De druppelgrootte (bvb 2.0 µl) en de kracht waarmee de druppel op het oppervlak wordt geplaatst zijn hierbij van belang.

Testresultaten

Elke meting bestaat uit het nemen van een reeks beelden om de interactie tussen de vloeistofdruppel en het testoppervlak te beschrijven. In deze grafiek stelt elk punt een beeld voor dat automatisch geanalyseerd wordt. Een van deze beelden werd uitvergroot in het getoonde scherm. Op een hydrofoob oppervlak zal de contacthoek in de tijd onveranderd blijven (statische contacthoek). Toch is het belangrijk de contacthoek te meten. Deze kan immers moeilijke bedrukbaarheid of slechte hechting voorspellen. De initiële contacthoek, die verkregen wordt meteen na het aanbrengen van de druppel, is hierbij heel belangrijk. Deze kan immers verschillen aantonen tussen oppervlakken die met andere testmethodes identiek lijken te zijn.

Tijdens de eerste 100 ms na het opbrengen van de druppel treedt meestal geen penetratie op. Daarna zal de dynamische contacthoek dalen waarbij de druppel kleiner wordt. Wanneer de contacthoek stabiel is in de tijd (statisch) treedt er geen penetratie op van de vloeistof in het substraat. Zowel het volume als de basis blijven stabiel. Wanneer de contacthoek in de tijd daalt, kan dit tengevolge van penetratie (daling van het volume) of uitvloeiing zijn. Om de oorzaak van de veranderende contacthoek te kunnen achterhalen wordt de evolutie van het volume (penetratie) en de basis van de druppel gevolgd (groter wordende basis wijst op uitvloeien van de druppel). Heel vaak treedt er een combinatie op van deze beide factoren. Wanneer een volume daalt kunnen we absorptie (penetratie zonder verder uitvloeien geeft een contacthoek met een constante basis) van uitvloeiing onderscheiden (penetratie waarbij het continu uitvloeien geïllustreerd wordt door een groter wordende basis).

Oppervlaktespanning en oppervlakte-energie

Aan de hand van een aantal vereenvoudigde modellen legt dit hoofdstuk uit hoe het fenomeen van contacthoek ontstaat. Er moet nogmaals op gewezen worden dat het vermogen tot benatten bepaald wordt door de wederzijdse interactie tussen de vloeistof en het oppervlak. Er kan dus geen sprake zijn van enkel een goede inkt of enkel een goed oppervlak aangezien beide met elkaar verenigbaar moeten zijn om tot de gewenste resultaten te komen.

Dankzij de oppervlaktespanning van water kunnen insecten op het water lopen. Op onderstaand beeld is te zien hoe het wateroppervlak lijkt door te buigen onder de poten van het insect. Alle watermolecules binnenin een druppel worden samengehouden door een intramoleculaire kracht (vergelijkbaar met kleine ‘magneten). Deze krachten zijn sterker aan het oppervlak aangezien de molecules daar geen binding hebben (met moleculen) buiten het druppeloppervlak. Hierdoor zal een druppel water die aan de tip van een doseerstift hangt zich gedragen als een waterballon. De oppervlaktespanning bepaalt de vorm van de hangende druppel aangezien deze gebaseerd is op de zwaartekracht en de intramoleculaire krachten.

Oppervlakte-energie- onderlinge aantrekkingskracht

De oppervlakte-energie of Surface-free energy (SFE) is de kracht die van een oppervlak uitgaat om vloeistofmolecules aan te trekken. In tegenstelling tot oppervlaktespanning kan oppervlakte-energie niet gemeten worden door observatie. Deze dient berekend te worden door middel van contacthoekmetingen.

De contacthoek toont de verhouding tussen de samentrekkingskrachten (oppervlaktespanning) die de vloeistofmolecules samenhouden en de aantrekkingskracht (SFE) die uitgaat van het oppervlak en die de samentrekkingskracht tussen de vloeistofmoleculen probeert te overwinnen.

Om de contacthoek kleiner te maken, kan de oppervlaktespanning verlaagd worden of de Surface-free energy verhoogd worden. Een combinatie van beide kan ook. Door tensio-actieve producten zoals zepen toe te voegen, wordt de oppervlaktespanning verlaagd. De oppervlakte-energie van een vaste stof (bvb PE gelamineerde film) kan verhoogd worden door een corona- of vlambehandeling. Deze behandeling breekt nieuwe moleculaire verbindingen open en verleent hierdoor extra SFE/oppervlakte-energie aan het materiaal. De wijze waarop vloeistofdruppels zich gedragen op een oppervlak kan de gedragingen van dit oppervlak in een later proces voorspellen. Op de dag van vandaag kan men, dankzij cameratechnologie en krachtige software, een dynamische interactie tussen een vloeistofdruppel en een oppervlak bestuderen. Dynamisch betekent hier dat dit gedrag gedurende een bepaalde tijd gemeten kan worden.